Praktikum Lebensmittelchemie/ FSME-GC

Fette und Öle lassen sich durch ihr charakteristisches Fettsäuremuster identifizieren. Hierfür werden sie in Hexan gelöst und mit methanolischer Kaliumhydroxidlösung als Fettsäuremethylester und Glycerin umgeestert. Diese sind füchtiger als die freien Fettsäuren und lassen sich mittels GC trennen.

Durchführung

Um realistische Korrekturfaktoren zu erhalten, die in ihrer Summe immer wieder den Wert 1 ergeben sollen, muss der Standard zu einem in der Nähe liegenden Zeitpunkt eingespritzt werden. Bei quantiativen Bestimmungen ist dies um so wichtiger. Auch die Retentionszeiten können abweichen, da sich durch Gebrauch das Säulenmaterial ändert.

Kaiser-Gerade und Kohlenstoffzahl

Die logarithmische Retentionszeit ist eine lineare Funktion der Anzahl der Kohlenstoffatome im Fettsäuremethylester unter isothermen Bedingungen.

Um komplexe Fettsäuren, die nicht im Standardgemisch enthalten sind trotzdem zuzuordnen, reicht ein bisschen Wissen über den zu erwartenden Gehalt der häufigsten Fettsäuren aus der Literatur und ein paar Grundregeln der FSME-GC.

Es gelten folgende Faustregeln:

• Gesättigte und ungesättigte Fettsäuren sind äquidistant zur nächsthöheren C-Zahl, also wenn C16 zu C18 etwa 1 cm im Spektrum auseinander liegt, dann ist 1 cm von C18 entfernt wahrscheinlich C20 Auch zwischen dem Sättigungsgrad besteht in der Regel ein in etwa linearer Zusammenhang, also wenn C16:1 zu C18:1 etwa 1 cm im Spektrum auseinander liegt, dann ist 1 cm von C18:1 entfernt wahrscheinlich C20:1. Genauer gesagt erhält man mehrere Kaiser-Geraden, wenn man das ganze wie in Abb. 2 angedeutet auftragen würde. So kann man sich z.B. von der Ölsäure, die häufig der größte Peak ist, entlang hangeln, zur Kontrolle immer einen Blick auf den Standard werfen und auch abgefahrene Fischfettsäuren wie C20:5 oder C20:6 mit einem Lineal und ein bisschen Ruhe und Geduld zuordnen.
• Ungeradzahlige Fettsäuren liegen immer zwischen den geradzahligen, also in der Mitte von C14 und C16, liegt C15.
• Bei verzweigtkettigen Fettsäuren (Wiederkäuerfett) gilt für geradzahlige und ungeradzahlige iso-Fettsäuren der Faktor -0,5 und für ungeradzahlige anteiso-Fettsäuren (Verzweigung 1-C-Atom weiter als bei iso) der Faktor -0,3 um z.B. von C18:0 auf C18:0-anteiso zu kommen.

Beispielchromatogramm von Milchfett

Literatur

Vergleichswerte

• S. Krist, G. Buchbauer, C. Klausberger, Lexikon der pflanzlichen Fette und Öle, Springer, DOI:10.1007/978-3-211-75607-2.
• Belitz, Grosch, Schieberle, Lehrbuch der Lebensmittelchemie, 6. Aufl., Springer, 2008, DOI:10.1007/978-3-540-73202-0.
• Max-Rubner-Institut: The database “Seed Oil Fatty Acids”
• H.-J. Fiebig, Deutsches Lebensmittelbuch: Fettsäurezusammensetzung wichtiger pflanzlicher und tierischer Speiseöle und -fette, Bundesanstalt für Kartoffel-, Getreide- und Fettforschung, Münster