Praktikum Lebensmittelchemie/ Grundanalytik

Homogenisieren und Rückstellprobe

Ein wichtiger Punkt: wer hier schludert, hat eigentlich keine Chance mehr irgendeine Quantifizierung richtig anzusagen, weshalb man sich durchaus hierfür Zeit nehmen sollte, es ordentlich zu tun. Zunächst wiegt man das Probengefäß ein, führt Sensorik und eventuell Mikroskopie durch und legt dann Rückstellproben an um eine möglichst frische Probe zur Quantifizierung zu behalten, also z.B. die hälfte wegfrieren. Bekommt man eine aus heterogenen, erkennbaren Einzelkomponenten zusammengesetzte Probe, so ist eine Separation mit Pinzette oder ein Abschaben mit einem Messer möglich. Die Einzelkomponenten können dann für den abgeschätzten Gehalt einzelnd gewogen werden. Dies ist jedoch nicht ausreichend für eine vollständige quantitative Ansage, da man emulgierte Matrizes (z.B. mit Ei, Fett) schwer mechanisch trennen kann und trockene, hygroskopische Zutaten bei Lagerung zusammen mit wasserhaltigen Lebensmitteln ihren Wassergehalt und damit ihr Gewicht drastisch ändern können. Zur Analyse wird wieder alles zusammen geführt und homogenisiert, da ansonsten jede Analyse zigfach mit den verschiedenen Probenkomponten durchgeführt werden müsste, da sich z.B. lipophile Zusatzstoffe in fetthaltigen Zutaten stärker anreichern als im Rest. Außerdem sind die Standardabweichungen verschiedener Stichproben in einer inhomogenen Matrix nicht aussagekräftig. Ein weiterer Trick ist eine definierte Menge destilliertes Wasser zuzugeben um eine Homogenisierung zu erzwingen, die dann über Einwaage für jede Quantifizierung mit einem zusätzlichen Korrekturfaktor heraus gerechnet wird.

Hat man eine flüssige Probe in der unlösliche Feststoffe sichtbar sind, fängt man einfach an zu rühren: Magnetführfisch rein, Deckel zu und ab auf den Magnetrührer (Heizplatte aus bei Lösemittelproben!). Wenn es sich bei Raumtemperatur nicht löst, ist das zwar nicht schön, aber auch gar nicht so problematisch wie es aussieht. Zur Analyse wird sowieso immer stark verdünnt, filtriert oder sonst-wie aufgearbeitet. Einfach jeden Morgen das Gläschen auf den Magnetrührer oder vor Entnahme gut schütteln, so dass man möglichst gleichmäßig abwiegt oder mit Pipetten abmisst, wenn man seine Probe zur Messung aufbereitet. Es macht auch Sinn die Löslichkeiten einiger Zusatzstoffe nachzuschlagen und auszurechnen welche für den Niederschlag in Frage kommen können.

pH-Wert

Es bietet sich ein wässriger Auszug an. Hierfür etwa 5 g Probe und 10-20 mL destilliertes Wasser in ein kleines und hohes Becherglas geben. Hier ruhig auf 2 Nachkommastellen abwiegen und mit Messzylinder das Wasser zugeben um den Extrakt für die halb-quantitative Abschätzung im DC-Nachweis einzusetzen. 10-15 min. auf den Magnetrührer,  pH-Elektrode mit Zweipunktkalibrierung einstellen, messen (Elektrode gut spülen und immer wieder in die  KCl-Kappe stecken). Ist die Probe sauer kann man den Extrakt zur Aufarbeitung für den DC-Test auf organische Säuren weiterverwenden oder einen nasschemischen Borsäure-Nachweis damit durchführen (spart Probensubstanz).

UV-VIS-Scan

Vor Beginn von DC-Tests auf Zusatzstoffe sollte zunächst einen Scan über 200-800 nm erfolgen.  Methanol ist ein günstiges Extraktionsmittel, da es nur bis 205 nm absorbiert (UV-Cut-Off). Etwa 5 g feste Probe (auf 2 Nachkommastellen abwiegen und Einwaage notieren) und etwa 10 mL Methanol (mit Messzylinder abmessen) zusammen in ein Becherglas, 15-30 min. auf den Magnetrührer, dann filtrieren (Proteine können ausfallen) und im Fotometer ein Wellenlängenspektrum aufnehmen, als  CSV speichern und dann in Tabellenkalkuation einen XY-Plot erstellen fürs Protokoll. Gebenenfalls muss man verdünnen um in den Messbereich zu kommen (das  Lambert-Beersches Gesetz gilt nur für verdünnte Lösung). Wird die Lösung plötzlich wieder leicht trübe, kann man zentrifigurieren und oben mit Pasteurpipette etwas abnehmen oder notfalls membranfiltrieren. Den Extrakt kann man ruhig aufheben und neben den Aufarbeitungen mit auf die DC-Platten tüpfeln, manchmal sind die Spots des Rohextrakts hilfreich. Wenn die Probe unter Schwarzlicht leuchtet, lohnt sich ein Fluoreszenzspektrum. Vergleichsspektren kann man selber aufnehmen oder in Internetdatenbanken wie dem NIST Chemistry WebBook oder dem ChemSpider der Royal Society of Chemists nachschauen.

Trockenmasse

Die Trockenmasse ist eigentlich fast immer nützlich außer bei Getränken. Man kann mit ihr die Richtigkeit der quantitativen Analyse der Feststoffe abschätzen, die in ihrer Summe wieder die Trockenmasse ergeben sollten. Die Probe wird hierfür bei 102 °C getrocknet, wobei die Behälter (z.B. Alu-Schalen) vorher zu wiegen sind (Leergewicht und Einwaage notieren). Um die Oberfläche zu erhöhen kann mit einer definierten Menge Seesand verrieben werden.

Aschegehalt

Im Gegensatz zur Trockenmasse ist der Aschegehalt nur selten sinnvoll außer man möchte wirklich gezielt die Mineralstoffe analysieren um Fruchtgehalte in Säften mit Hilfe von RSK-Werten zu ermitteln. Salze lassen sich teilweise einfacher und genauer durch wässrige Auszüge bestimmen.